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实验室操作经验

发布时间:2017-12-03 阅读:

  实验室操作经验

  实验室操作经验实验室(室)要注意在酸性或碱性条件下做很多问题的反应,如果可能的话,当产品进行再加工时,尽量弄清楚。否则,产品可能会长时间分解。在这里我们用完重氮甲烷之后,我们总是会添加一些酸来摧毁剩下的重氮甲烷。大胆勇敢的人直接用浓盐酸(应该用稀盐酸或醋酸),结果和残碱剧烈放热,重氮甲烷醚溶液呀~~~~等他征服了爆炸有老师给药漏斗塞子上没有涂上真空油脂,一把摩擦把以太焚烧好恐怖啊我们用重氮甲烷一定要注意,第一次最好有一个有经验的人来引导,不要自己动手,用量不要太多,亚硝酰甲基尿素最高可达25克不要贪婪,如果需要大量分成几批来做,夏天的时候一定要注意乙醚。今年八月份,我用乙醚提取,然后在分液漏斗中摇动。我正要放气,爆炸,但并没有伤害到我。我的产品啊! ! !一旦我进行分离提取,首先用50ml HCl洗涤有机相(含有产物),然后用50ml 5%NaHCO 3洗涤产物。摇动时,将塞子洗掉,产物为完全喷出。原因是没有通缩。洗涤产品时一定要小心,如果洗涤时会产生气体,一定要注意放气。就在本周,我们连续发生两起重大事故。一名博士生在使用过氧乙酸时,没有戴防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛里,造成眼睛受伤,得了肿,现在不能打开,不知道会发生什么事情。另一名博士生在使用三乙基铝时,不小心弄到手上,因为没有防护手套,事后没有马上用大量清水冲洗,结果严重留下了皮肤,需要进行皮肤移植。这两起事故有一个共同点:瘫痪,不符合安全规则。如果戴上防护眼镜,手套的话后果不会那么严重。而资料显示,博士生越多,实验就越谨慎。总是抱着机会,那没有什么意外,淹死在河里的结果就是那些会游泳的人。在有机设施的五年中,我目睹了很多安全事件,我感到更加注意和更加安全。现在我知道实验室内潜在的危害总结如下:欢迎大家知道添加溶剂治疗的潜在危害。 A,溶剂处理前,一定要预先处理对于低沸点溶剂,如乙醚,正戊烷等,必须先用干燥剂预干燥,再加入钠丝回流,不能加热太快太快了。因为一旦溶剂里面的水分含量过大,那么形成的氢气很强,溶剂很容易流出体系,然后遇到明火或发热电阻丝爆炸。这是一个有机的先例,当悲剧是冲击波的爆炸从三楼冲到了顶层时,通风装置被粉碎。整个窗户,包括对面的实验室,都被推倒了。对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或长时间不使用,则一定不要振动,同时加入还原剂,以除去产生的过氧化物。另外一名博士生,在处理长期需要处理的THF装置时,只要拔出活塞爆炸口就发生爆炸。钠处理的溶剂和烷基卤溶剂处理装置不能共享连接到大气的装置。有些学生通过将所有溶剂处理单元连接到大气连接的设备来节省或节省空间。危险的是,如果卤代烷烃,特别是二氯甲烷在加热时变热,它们将不会冷凝,更高密度的烷基卤化物可能会沿着相同的管道进入用硅酸钠干燥的溶剂体系。一旦发生这种情况,一定是爆炸。众所周知,烷基卤在金属钠作用下的偶联反应非常剧烈, B,废溶剂处理,绝对不要发生酸性和碱性液体,氧化性液体和还原性液体混合物,这是非常危险的。在有机设施,垃圾桶爆炸不止一次。对于SOCl2,PCl5,PCl3不得未经处理进入废桶,后果非常危险。其次,实验操作的潜在危险。 1,对于加热,发生气体的反应,要注意不要成为封闭的体系。 2,应慎重放弃,降温反应,一定要严格遵守,不要乱花钱。 3,在反应之前,一定要检查仪器是否有裂纹。对于反应体系中反应压力的变化,我们一般要注意。但是,有些问题是你无法想到的。我当时在抽取,量在2升左右,发现分液漏斗有裂痕,说明没有问题。结果,只是在颤抖的手中,它爆炸了。 20%的氢氧化钾溶液喷在我身上一看,更可怕的是,沿着桌面的解决方案进入插座,造成短路,然后引起火灾。 4,对于爆炸性反应物,如过氧化物,迭氮化物,重氮化合物,无水人体盐,使用时一定要小心,小心加热,小心测量,小心处理。不要因振动而爆炸。三个例子如下:一位副教授在有机研究中,加压蒸馏的一种化合物因加热而不易分解,不受控制,爆炸,现场极其血腥,胸腔缝合50多针!一名研究生,用旋转蒸发器对过氧化合物,含过氧化合物的浓缩液进行实验,完成后,不小心将空气放入,但突然充气,因空气的冲击而导致爆炸,A级禁用。我们今天看到的这个场景的照片是:手指在血迹斑斑的玻璃上。 (这就是为什么加压蒸馏通风为什么要慢)一名工作人员,在迭氮化合物实验室里,反应处理得很好,他感觉到反应容器处理结果在开瓶塞A中发生爆炸。最后,一个建议,一个不明确的实验,一个不了解该化合物性质的实验,以及当精神状态不好时,必须提防(2)不对称催化配体的纯度和使用配体改善一些金属催化反应性的化学工作人员至关重要。然而,由不同批次合成的不同配体的纯度可能因用于纯化的硅胶的原料或性质而异,使得反应的结果不能重复。如果前后配体的纯度有差别,或者使用不同的溶剂,导致筛选前后的反应条件不可比的前提下,可能会导致一些埋藏的好结果。当我们发表论文的时候,我们明确了测试的操作。纯化试剂的方法是确保其他人可以按照相同的方法重复试验。因此,我们必须确保我们自己的实验方法是在相同的条件下进行的。在实验过程中,我们确实发现一些实验数据更难以重复。许多从事不对称研究的团队遇到了这个问题。原因分析可能是:1,配体纯度不符合要求,因此反应活性和对映选择性不符合前述结果,特别是对于溶剂的分离纯化,硅胶质量为不能保证,导致配体的纯度不能按照以前提纯的要求得到; 2,反应的操作存在错误:这在链接的权重中突出显示。由于配体和金属盐的量只有几毫克,天气干燥时静电干扰特别突出, 3,反应溶剂大部分以丙酮,乙腈和卤代难以检测溶剂中的水分含量,不同批次的溶剂可能有不同的含水量,可能导致反应不重复。为了确保实验数据的可重复性,我们探索并建立了一套测定配体纯度和标准反应条件的方法。具体而言,配体30a在若干反应中表现出优异的性质,这对于进行其他研究是特别重要的。经过长时间的实践,我们总结以下经验供参考:A,建立标准反应条件1,配位体按照标准方法合成CH3CN,三乙胺和四氯化碳,然后用少量反应证明合格(合成配体),储存在活化分子筛中使用。 2,在溶剂实验中使用的条件下,如果不通过指示剂的颜色来确保它是无水的,则严格按照标准的处理方法,然后再进行分子筛活化后进一步处理,蒸出;对于大多数已筛选好的溶剂,每次新的处理,均采用标准反应试验,ee值符合以前的实验使用。 3,称量过程中尽可能避免静电干扰。 B,该方法用于测定配体1的纯度,为合成新配体,磁共振波谱和碳谱设定初始纯度,首先用于反应中得到反应速率和ee数据;然后用不同显色剂重新纯化配体并取最纯的部分,在相同条件下重复与前面相同的反应。如果反应条件(包括速率和ee值)变化不大,说明配体的纯度已经合格;如果反应结果显着改善,则表明配体的纯度增加,这需要配体的纯化直至反应结果不同。在误差范围内,表明配体的纯度已经合格。以下为一个实例:对于配体30a,使用石油醚和丙酮(4:1,v / v)的展开溶剂,通过柱色谱法获得浅黄色油状液体。虽然该液体是通过核磁共振鉴定的,但是纯度非常好,但是在-30℃的Cu(OTf)2作为路易斯酸和CH 2 Cl 2作为溶剂的反应条件下,反应几乎不进行模型反应-DA反应(eq 1)是最常用的菲咯啉配体。用石油醚和乙酸乙酯(1:1,v / v)展开剂进一步纯化后,反应在相同条件下1小时内终止,ee值为36%。配体再次纯化后,反应再次进行,反应时间和反应ee值没有变化。因此配体被认为是非常纯的,可用于筛选反应条件。每次配位体的再合成处于这种反应条件下。当反应时间和ee值与上述结果一致时,表明配体纯度合格,配体可用于条件反应

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